標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)需氧量測定儀器遵循基本原理，保證回流加熱和微沸2小時的消化操作。試劑溶液的配制和添加量與國標(biāo)方法一致，確保分析結(jié)果可靠準(zhǔn)確。標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)需氧量測定儀器采用微機(jī)技術(shù)控制加熱爐，可同時加熱5-10個消化錐回流裝置。為了達(dá)到節(jié)能降耗、提高效率的目的，我們應(yīng)該如何處理不同水樣的化學(xué)需氧量檢測？

1。對于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源，選擇所需體積的1/10和試劑的1/10，放入10×150毫米的硬質(zhì)玻璃試管中，并使用酒精。將燈加熱至沸騰幾分鐘，看看溶液是否變成藍(lán)綠色。如果它是藍(lán)綠色的，則不應(yīng)該正確取樣，并且應(yīng)該重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，直到溶液不再是藍(lán)綠色。這樣，確定了待測水樣的合理稀釋系數(shù)。稀釋時，廢水量不應(yīng)少于5mL。如果化學(xué)需氧量很高(如工廠廢水)，廢水樣本應(yīng)稀釋幾次。

2。水樣的氧化回流應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，以防止氯氣等有害氣體干擾操作人員的健康。

3。將均勻的水樣混合到250毫升研磨回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾個小玻璃珠或沸石，連接研磨回流冷凝器，打開冷凝液，然后緩慢加入30毫升硫酸-將硫酸銀溶液放在冷凝器上部，輕輕搖動錐形瓶混合溶液。該步驟是確保系統(tǒng)溫度升高(約90-95℃)以確保濃硫酸溶解在水中，從而低沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)不會從上噴嘴中逸出。如果將濃硫酸直接加入開口三角瓶中，這部分化學(xué)需氧量的損失仍然很大。

4?；瘜W(xué)需氧量測量過程中產(chǎn)生的廢液含有濃硫酸、重鉻酸鉀和硫酸汞，屬于危險(xiǎn)廢物，應(yīng)作為危險(xiǎn)廢物處理，不應(yīng)直接排入下水道。

5。由于本方法的檢測限為10毫克/升，10-30毫克/升的化學(xué)需氧量測定必須用0.025摩爾/升重鉻酸鉀溶液氧化，然后用0.01摩爾/升硫酸亞鐵銨滴定。對于降低測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，建議增加樣品的取樣量，選擇50.0毫升，平行測量z好為3或更多。為了減少滴定誤差，可以使用50.0毫升的樣品體積。6.在測定低化學(xué)需氧量濃度的水樣時，考慮一些可能的影響因素，如蒸餾水或聚乙烯桶中的去離子水。隨著儲存時間的增加，化學(xué)需氧量會逐漸增加，有時甚至達(dá)到10毫克/升以上。其他實(shí)驗(yàn)者使用純水，如娃哈哈(這是飲料中所謂的“純水”和分析意義上的“純水”之間的本質(zhì)區(qū)別)。如果蒸餾水或去離子水用作空白，將出現(xiàn)空白值。這一現(xiàn)象有所增加。

7。在標(biāo)準(zhǔn)方法中，回流溫度為145~148℃，冷卻水的流量應(yīng)通過接觸冷凝管外壁而不接觸溫度來控制。否則，水中低沸點(diǎn)有機(jī)物樣品會揮發(fā)和流失，測量結(jié)果有偏差。低點(diǎn)。在回流和消化水樣后，應(yīng)在冷凝器上方緩慢加入蒸餾水或去離子水，以將附著在試管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)沖洗到測試溶液中。當(dāng)使用閉管催化氧化法快速處理水樣時，應(yīng)在加熱完成后將管中的水樣倒置，以便氣相中的有機(jī)物參與氧化反應(yīng)。

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